加標回收步驟和注意事項

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加標回收試驗的定義和步驟可以簡單表述如下：“在測定樣品時，于同一樣品中加入一定量的標準物質(zhì)進行測定，將測定結(jié)果扣除樣品的測定值，計算回收率?！睆脑摱x和方法步驟可知，加標回收率的實質(zhì)是所加入的標準物質(zhì)的量被某檢測方法實際測得的百分率。
通常的具體做法是：準備兩份完全一致的樣品，向其中一份添加標準物質(zhì)，隨后，將這兩份樣品按相同的檢測方法進行檢測，依據(jù)兩個樣品檢測結(jié)果和標準物質(zhì)添加量計算加標回收率，根據(jù)回收率結(jié)果評價方法和操作的準確性。0
回收率試驗用于質(zhì)量控制的原理相對比較簡單。回收率是添加待測物質(zhì)標準物質(zhì)后，通過方法測定結(jié)果計算得到該物質(zhì)的測定值與添加操作步驟實際添加該物質(zhì)量的百分率值。由于添加標準物質(zhì)的含量是可依據(jù)添加標準物質(zhì)純度和質(zhì)量(或溶液體積)準確計算獲得的，這樣，加標試樣測定值即可反映該測試方法或操作是否存在問題。
從理論上講，一個準確可靠的方法，一個熟練的操作人員進行回收率試驗，回收率的結(jié)果應在合理的范圍內(nèi)，回收率的平均值應接近100％，否則說明方法可能存在系統(tǒng)誤差。多次測定回收率的標準偏差也應處在某一水平。
任何某次測定回收率結(jié)果的異常偏差或波動可能反映該次測定結(jié)存在問題。因此，根據(jù)回收率的結(jié)果可監(jiān)控測試結(jié)果的質(zhì)量。
加標回收注意事項
1、加標物的形態(tài)應和待測物的形態(tài)相同。
2、加標量應和樣品中所含待測物的測量精密度控制在相同的范圍內(nèi)，一般情況下作如下規(guī)定：
（1）加標量應盡量與樣品中待測物含量相等或相近，并應注意對樣品容積的影響；
（2）當樣品中待測物含量接近方法檢出限時，加標量應控制在校準曲線的低濃度范圍；
（3）在任何情況下加標量均不得大于待測物含量的3倍；
（4）加標后的測定值不應超出方法的測定上限的90%；
（5）當樣品中待測物濃度高于校準曲線的中間濃度時，加標量應控制在待測物濃度的半量。
3、由于加標樣和樣品的分析條件完全相同，其中干擾物質(zhì)和不正確操作等因素所導致的效果相等。當以其測定結(jié)果的減差計算回收率時，常不能確切反映樣品測定結(jié)果的實際效果。
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