為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》，保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范土壤和沉積物中銅、鋅、鉛、鎳和鉻的監(jiān)測(cè)方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤和沉積物中銅、鋅、鉛、鎳和鉻的火焰原子吸收分光光度法。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤和沉積物中銅、鋅、鉛、鎳和鉻的火焰原子吸收分光光度法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中銅、鋅、鉛、鎳和鉻的測(cè)定。

警告：實(shí)驗(yàn)中使用的高氯酸、硝酸具有強(qiáng)氧化性和腐蝕性，鹽酸、氫氟酸具有強(qiáng)揮發(fā)性和強(qiáng)腐蝕性，試劑配制過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，操作時(shí)應(yīng)按要求佩戴防護(hù)器具，避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物。

方法原理：

土壤和沉積物經(jīng)酸消解后，試樣中銅、鋅、鉛、鎳和鉻在空氣-乙炔火焰中原子化，其基態(tài)原子分別對(duì)銅、鋅、鉛、鎳和鉻的特征輻射譜線產(chǎn)生選擇性吸收，其吸收強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與銅、鋅、鉛、鎳和鉻的質(zhì)量濃度成正比。

干擾和消除：

使用232.0 nm 作測(cè)定鎳的吸收線時(shí)，存在波長(zhǎng)相近的鎳三線光譜干擾，選擇0.2 nm 的光譜通帶可減少干擾。

儀器和設(shè)備：

1、火焰原子吸收分光光度計(jì)。

2、銅、鋅、鉛、鎳、鉻元素銳線光源。

3、空氣壓縮機(jī)。

4、電熱消解裝置：溫控電熱板或石墨電熱消解儀，溫控精度±5℃。

5、微波消解裝置：功率600 W～1500 W，配備微波消解罐。

6、聚四氟乙烯坩堝或聚四氟乙烯消解管：50 ml。

7、分析天平：感量為0.1 mg。

8、尼龍篩：0.15 mm(100 目)。

9、一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

樣品的制備：

除去樣品中的枝棒、葉片、石子等異物，按照HJ/T 166 和GB 17378.3 的要求，將采集的樣品在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行風(fēng)干、粗磨、細(xì)磨至過(guò)尼龍篩(6.8)。

水分的測(cè)定：

土壤樣品干物質(zhì)含量按照HJ 613 測(cè)定;沉積物樣品含水率按照GB 17378.5 測(cè)定。

微波消解法：

準(zhǔn)確稱(chēng)取0.2g～0.3g(精---確至0.1mg)樣品(7.2)于消解罐中，用少量水潤(rùn)濕后加入6ml硝酸(5.2)、3ml 鹽酸(5.1)、2ml 氫氟酸(5.3)，按照HJ 832 消解方法一相關(guān)規(guī)定消解樣品。試樣定容后，保存于聚乙烯瓶中，于14 d 內(nèi)完成分析。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立：

取100 ml 容量瓶，按表2 用硝酸溶液(5.12)分別稀釋各元素標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.18～5.22)，配制成標(biāo)準(zhǔn)系列。按照儀器測(cè)量條件，用標(biāo)準(zhǔn)曲線零點(diǎn)調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，由低濃度到高濃度依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度，以各元素標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。

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